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问题
[气相色谱] 这么多气相毛细管色谱柱,哪个型号规格最合适?
浏览量:235 发布时间:2021-03-22
答案

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见,使用频率最多的色谱柱,常规的测试应用基本以此为主。想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果,错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢?那就是长度、内径和膜厚,以及固定相种类

当拿到一根柱子,首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示:

这些参数是固定的吗?当然不是,格式是固定的,但是里面的型号是可以改变的。


柱子长度

关于毛细管柱,商品化柱子长度可以从5米至100米不等,我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格,选择依据一般是组分越简单柱长越短,所以100米规格的色谱柱并不多,除一些专用柱除外。最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间,快速分析时建议选择短柱子(5米、10米、15米)。在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱子可以提高分离度,当然分析时间也会相应增加。例如60米柱子与30米柱子相比,分离时间可能是其两倍。另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格

关于毛细管柱,商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显,内径越小色谱柱的塔板数就越高,柱效越高。但是载样量会减少。使用细柱子需要关注载样量,过载就会导致柱效降低。经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索,累计的经验是:痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。此外,对于快速分析来说,0.1mm和0.2mm最有优势。只要仪器设备的进样口压力能够保证、载气纯度较高,小口径色谱柱是最佳的选择。

膜厚规格

关于毛细管柱,商品化的膜厚规格有0.1微米、0.15微米、0.25微米、0.5微米、1.0微米、1.5微米、3微米、5微米、10微米、20微米等等。对于特殊的应用,我们还可以看到诸如0.2微米、0.33微米、0.88微米、1.2微米、1.4微米、1.8微米、2.55微米、和2.65微米等这样特殊的膜厚尺寸。最常见的色谱柱膜厚是0.25微米、0.5微米、1.0微米。膜厚应用最广泛的规格是0.25um。

膜厚规格主要影响两个指标,保留时间和样品负载能力。液膜薄的柱子柱流失会相应降低,如果检测器对于流失有要求,在保证分离的情况下尽量选择液膜更小的柱子。

固定相

关于毛细管柱,商品化固定相按照极性分类,主要是非极性、弱极性、中等极性和强极性色谱柱。按照固定相分类,主要是聚硅氧烷、聚乙二醇、其他。根据机理分类,主要是WCOT(气-液分配色谱)和PLOT(气-固吸附色谱)。PLOT柱主要用于气体以及挥发性化合物的分析。

此外近些年的文献中,对于其他固定相色谱柱的研发也在不断更新,例如离子液体固定相、金属有机框架固定相、碳纳米管材料固定相、环糊精及其衍生物固定相等,而且新型的固定相亦有部分实现了商品化。实际应用中,目前应用最广泛,占比最大的固定相为5%苯基95%聚二甲基硅氧烷,既商品化的-5/-5ms型色谱柱。

如何选择固定相呢,一般原则是相似相容原则,即非极性色谱柱保留非极性化合物,极性色谱柱保留极性化合物,实际使用时还需要活用这个原则。实验室多数样品的组成都很复杂,既有非极性化合物,也有极性化合物。那么此时固定相选择的技巧是所选固定相的极性强度必须能避免保留时间过长,还能保证各组分间的良好分离。此时需要对每种固定相的保留能力及分离度完全了解。因此除了极性以外,还要分析各物质之间的作用力,即电负性、色散力、偶极作用力和氢键作用力。例如在分离苯系物时想要实现二甲苯三种物质的分离,可以选择聚乙二醇固定相的柱子,并非聚二甲基硅氧烷的柱子。

常规毛细管柱固定相以及对应检测目标物的总结表如下:

常用毛细管色谱柱对应表

结束语

如何选择毛细管柱呢?

 有现成方法,根据方法中的固定相和规格进行选择。

 没有方法,可以根据目标物查阅文献,找到适合的固定相和规格。

 将您的样品种类告知销售商,询问色谱柱销售商是否有推荐的色谱柱。

 根据目标物极性选择最常用的5%苯基95%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇固定相,30m*0.25mm*0.25um作为首选方案,再优化测试条件。

 可以根据上述列表进行对应选择。

 寻找是否有专用柱型号。

 

 

 

 
                                                                                                             
 

 

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