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[标准品] 标准品不溶,怎么办?
浏览量:208 发布时间:2021-04-06
答案

前言

您有没有遭遇过辛辛苦苦配好标准溶液,结果不溶?

标准溶液明明配置时没有问题,隔了一段时间发现有析出?

溶解度良好与溶解度差的标准品对比

如果您也有上述烦恼,请您花2分钟往下看。

标准品溶解度

溶解度:是指一定温度下,溶解于一定体积的溶剂中的溶质的质量。通常认为溶解度良好或者溶解充分,是指溶液澄清无肉眼可见的不溶物质。

影响溶解度的因素主要有3点

1 溶质(即所选标准物质)

对于选定的标准品,溶质基本就是确定的(如果是混标的话,可能要考虑不同组分之间的干扰问题)。

2溶剂

在选择溶剂时要注意溶剂对于标准物质有足够的溶解度;

溶剂不会和标准物质发生化学反应(即能保证标准物质稳定性);

注意所选溶剂不会和后续的分析方法冲突。

3外界条件(如温度、压强等)

标准品溶解度信息的来源

1从标准品证书上获取(有些厂商会提供一定的标准品溶解度信息);

2建议从SciFinder、chemicalbook等网站检索查找;

3建议从标准物质供应商官网上获取(如安谱官网www.anpel.com.cn)。

除了查询溶解度信息之外,建议配置标准品之前进行溶解度测试。

【操作步骤】:称取少量固体原料 (以mg计)于2ml进样小瓶中,逐滴加入适当的溶剂混匀,在明亮的光线下观察原料标准品的溶解情况。

常用溶剂选择:

A.根据检测方法选择:GB标准、SN/T标准、药典2341等测试方法;

B.根据测试仪器选择:GC方法常用丙酮、正己烷、甲苯等;HPLC方法常用甲醇、乙腈等。

标准品常见助溶方式

方式一:磁力搅拌

磁力搅拌器主要用于搅拌或同时加热搅拌低粘稠度的液体或固液混合物。其基本原理是利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理,使用磁场推动放置在容器中带磁性的搅拌子进行圆周运转,从而达到搅拌液体的目的。一般的磁力搅拌器具有搅拌和加热两个功能。搅拌的作用:使反应物混合均匀,使温度均匀;加热的作用:加快反应速度,缩短溶解时间。

【注意事项】:搅拌只能加快标准品溶解速度,不能改变其溶解度!

方式二:超声

超声的原理是利用超声波破坏结晶,通过物理方法将原本大团的物质打散成为小颗粒。由于晶体表面积成几何倍数增大,进而溶解速度加快。

【注意事项】:需注意超声时间,超声太久可能会导致一些热不稳定物质分解。

方式三:加热

温度一方面影响溶解度:温度对不同的物质溶解度影响不同,大多数固体物质的溶解度随温度升高而增大;另一方面,温度升高,分子运动更快。

【注意事项】:加热助溶需考虑到标准物质的热稳定性。

方式四:添加助溶剂

选择添加助溶剂时需要注意:①添加少量助溶剂,能对标准品溶解度有明显提升;②助溶剂添加不得影响标准物质的性质。

助溶剂如何添加?建议先用助溶剂溶解,再用溶剂稀释。(可根据极性选择不同助溶剂或酸碱助溶。)

【注意事项】:确保配置的标准品在添加助溶剂之前为未定容状态;需要提前验证助溶剂和各组分间是否会发生反应。

方式五:添加溶剂

考虑到部分标准品的极限溶解度问题,在上述4种助溶方式无效时可通过增加溶剂降低配置浓度的方式,达到标准品溶解的目的。但当对配置标准品浓度有明确要求时,可考虑更换溶解度大的溶剂进行溶解。

关于标准品溶解度的注意事项

tips1:配置的标准品的储存条件最好根据标准溶液证书/说明书储存条件,并注意区分室温、4℃冷藏、-20℃冷冻等保存条件;

tips2:通常短期储存建议放于阴凉、干燥的室温或4℃冷藏,以防止溶解度较差的标准物质在低温状态下析出。

 

回到开篇所提问题,配置的标准品析出,如何复溶呢?

建议的措施:

参照配置助溶方式,采用超声、加热等方式进行复溶;

如果确认无法复溶的,需重新配置标准品,并注意储存温度。

 

 

 

 

 
                                                                                                             
 

 

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